气相色谱的样品分离系统概述

时间:2025-02-05 来源:半岛手机网页登录-液氧
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  对于气相色谱仪器而言,其组成大概包括气源和气路控制管理系统、样品引入装置或进样系统等部分。本文概述概述气相色谱仪器中样品分离系统的构成、部件和基本功能等内容。

  对于气相色谱仪器而言,其组成大概包括气源和气路控制管理系统、样品引入装置或进样系统、样品分离系统、检测器系统、数据处理系统,以及控制管理系统(主要是温度控制等)等部分。其中,

  主要包括柱温箱、色谱柱和色谱柱连接接头,在一些情况下,为满足复杂的分离需求,

  则会添加辅助控温部件(制冷、制热或者温度调制器等)、辅助柱温箱(阀箱)和流路切换部件(多通连接件、六通阀、十通阀或者流路开关等)等。本文概述概述气相色谱仪器中样品分离系统的构成、部件和基本功能等内容。1、柱温箱和辅助控温部件(功能·效用·部件和扩展)气相色谱中,进样口、柱温箱和检测器都涉及到温度控制。进样口的温度控制可以使液体样品迅速气化,从而被载气带入色谱柱中进样分离;检测器的温度控制会影响检测器的工作状态和灵敏度等。对于柱温箱而言,除了提供色谱柱和其他部件的安装空间之外,对色谱柱进行温度控制是其最重要的功能。

  从色谱理论而言,色谱柱的温度不仅决定色谱过程的热力学特性,也影响传质过程的动力学行为;

  从分离实践而言,色谱柱的温度控制会影响载气流速,进而影响保留时间重现性和定性的准确性。因此柱温箱要关注温度控制的稳定性、温度分布的均匀性、程序升温的重复性,以及实际温度与设定温度的偏差

  再者,就分析方法效率和样品分析通量而言,分析过程中的升温速率和程序升温结束后的降温速率也成为气相色谱仪器的性能关注点。为实现柱温箱的快速升降温、高精度控温、均匀温度和高效保温等要求,目前国内外大都采用空气浴双腔式风道结构。柱温箱内采用大功率电炉丝加热,可控硅控温,安全可靠、操作简单便捷;使用轴流风扇或者离心式风扇强制空气循环,使柱温箱内温度均匀;冷却降温时,通过后置风道进行冷热空气交换,使温度调节快速灵便;柱温箱内壁采用轻质、多孔、低导热系数的硅酸盐隔热材料保温。(吴采樱,现代毛细管柱气相色谱法,P106)

  为了满足复杂的分析需求,一些厂家还会推出阀箱、辅助柱温箱等部件,扩展柱温箱空间和进行某些色谱柱、六通阀/十通阀等的单独控温。

  另外,一些厂家的柱温箱还具有低温控制功能,能够最终靠通入液氮、液态二氧化碳等,使柱温箱温度降至室温以下,如使用LN2可将柱温箱低温冷却至–80至450℃,使用CO2可将柱温箱低温冷却至–40至450℃。

  在上述传统气相色谱仪器柱温箱之外,一些厂家推出了小型恒温柱温箱模块、双柱温箱气相色谱仪、低热容色谱柱模块(LTM)、温度调制器(置于柱温箱内,对某段色谱柱单独控温)等,满足多种情况下的色谱分离需求。

  整体而言,常规实验室气相色谱仪的柱温箱,以及针对各种复杂场景的辅助控温部件,为满足不一样的情况下的色谱分离需求和扩展应用场景提供了保障。

  在气相色谱分析中,色谱柱是进行样品分离和组分分析的核心部件。从色谱柱的结构和分离效率上,一般将色谱柱分为毛细管色谱柱和填充柱两类。

  在实际的使用中,一方面,填充柱制备简单,样品负荷量大,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题;同时,许多分析并不是特别需要很高的分离效率,因此填充柱有其广泛的应用前景。

  随着气相色谱分析的发展,毛细管色谱柱的应用愈来愈普遍。毛细管柱在内部涂渍一层极薄而又均匀的固定液膜,解决了组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成的色谱峰扩展、柱效低等问题。由于毛细管柱具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点,能解决填充柱不能解决或者很难解决的问题,大幅度的提升了气相色谱法对复杂物质的分离能力。

  2.2 气-液色谱、气-固色谱及相应的色谱柱在气相色谱分析中,样品中各组分的分离程度主要根据固定相,因而固定相是气相色谱分析的核心和关键

  (《气相色谱分析及应用》(第二版),齐美玲编著)。根据固定相的聚集状态,可以将气相色谱分为气-液色谱(GLC)和气-固色谱(GSC)

  气-液色谱以气体为流动相,以涂布(或者键合)于惰性载体表面的高沸点有机物(即固定液,在

  )为固定相;样品组分根据其与固定液的分子间相互作用力的不同(体现在不同组分在固定液中的溶解-分配平衡性质的差异)实现分离;适用于各种组分的分离。气-固色谱以气体为流动相,以固体吸附剂为固定相;利用不一样组分在吸附剂表面的吸附-解吸能力的差异,在合适的吸附剂表面得到相应的分离;大多数都用在永久性气体和低沸点烃类化合物。将气-液色谱中的固定液或者气-固色谱的固体吸附剂,装填于填充柱柱管中,或涂布(或者键合)于惰性载体表面(即石英、玻璃或者金属毛细管色谱柱的内壁)

  3、色谱柱连接与流路切换部件常规的气相色谱分析中,分析流路由进样口、单支色谱柱和检测器组成;根据不同的分析需求,例如常见的“双柱定性”,则需要在一个分析流路中使用两支色谱柱,并将其并联接入进样口和检测器,下图:

  更复杂的分析过程在大多数情况下要多个检测器、多支色谱柱的串联、并联以及切换色谱柱的柱序、载气流动方向等,能够使用阀切换、Deans Switch等手段实现,下图:

  气相色谱作为常见的分析仪器,其核心功能是分离;功能多样的分离系统为更多化合物的分离分析提供了无限可能。


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